色谱柱筛板的日常维护和问题解决方法
浏览次数:878发布日期:2022-05-18
色谱柱筛板采用高纯度316L型不锈钢管,通过精密加工而成的色谱柱管,加工精度高;种类齐全,从分析、半制备型到制备型等多种规格;体积小,重复性好,管内壁光滑,横截面均匀呈圆形;保证色谱柱制成品的高性能;高度的*性和重现性;保证装填时的高度重复性,柱头在HPLC色谱柱里起非常关键的作用。色谱柱头固定筛板,将色谱柱和色谱系统连接,并提供无泄露连接。色谱柱管头的设计加工必须消除死角或死体积及不必要的柱外体积。否则会导致宽峰和低柱效。
一、色谱柱筛板的日常维护:
1.流动相中不含缓冲盐流动相冲至样品*流出---90%的有机溶剂冲洗20倍柱体积
2.流动相中有缓冲盐流动相冲至样品*流出---过度流动相冲洗20倍柱体积---90%的有机溶剂冲洗20倍柱体积
3.流动相中有离子对试剂流动相冲至样品*流出---过度流动相冲洗20倍柱体积---50%甲醇冲洗20倍柱体积---90%的有机溶剂冲洗20倍柱体积
4.过度流动相:有机相和水相的比例和分析流动相中两相比例一致,或者水相比例高于分析分析流动相,不含缓冲盐。
二、异常维护:
柱压高的原因及解决方案
原则:正向使用方向冲洗
筛板堵塞可能原因:
1.外源性杂质
样品或者是流动相中未过滤掉的杂质
解决方案:
使用高纯度的试剂
样品进行针对性前处理
流动相和样品都进行微孔滤膜过滤
使用在线过滤器
2.使用不恰当的过滤膜
内源性杂质
泵中柱塞杆与密封圈磨损后产生的碎屑;
PEEK管老化产生的颗粒;
进样阀中密封圈老化产生的杂质;
解决方案:
对柱塞杆、密封圈等易损换部件定期维护更换
避免使用加快塑料部件老化的溶剂(四氢呋喃等)
对PEEk接头出现的磨损及时更换